文摘：重量法測定活性炭中的鉀，方法簡便、準確，能滿足檢測分析的需要。

　　活性炭又稱活性炭黑，是一種黑色粉末或粒狀無定形炭。由于其吸附、催化和一定的化學反應性能，還具有相對的物理和化學穩(wěn)定性。廣泛應用于煉油、化工、醫(yī)藥、汽車配套、食品、環(huán)保、航天、新能源等領(lǐng)域。

　　在制備雙層電容器專用活性炭的過程中加入Koh活化劑，可促進形成高比表面積的微孔活性炭。碳化合物中殘留的含鉀化合物對活化過程的催化作用促進了大孔的形成，但不利于制備性能優(yōu)良的活性炭。因此，碳素化合物中的含鉀化合物需要碳化活化，通過氧化處理、加熱反應和超聲波清洗去除多余的活化劑KOH，否則會在電容器中發(fā)生堿金屬的還原和沉淀，造成短路故障。高性能電容器專用活性炭適用于電容器制造行業(yè)。在生產(chǎn)過程中，要求將含鉀量控制在%（質(zhì)量分數(shù)）以下，以** 電容器的** 低放電度，延長貯存產(chǎn)品的使用壽命。

　　林業(yè)行業(yè)標準ly/t1617-2004《雙層電容器專用活性炭》中鉀含量的控制指標和測試方法沒有制定。本文介紹了用四苯基硼鈉測定活性炭中鉀含量的方法。該方法操作簡單，整個試驗時間可控制在幾個小時內(nèi)，僅使用分析天平、恒溫干燥箱、高溫電阻爐等通用實驗室儀器。該方法具有較高的精密度和準確度，能滿足分析測試的需要。

　　1試驗件

　　在弱酸介質(zhì)中，鉀化合物與四苯基硼鈉反應生成四苯基硼鉀沉淀。根據(jù)四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量計算鉀的含量。

　　碳酸鉀；95%乙醇；無水乙醇；90%醋酸溶液；甲基紅指示劑：1g/l乙醇溶液；四苯硼鈉：34g/l乙醇溶液；四苯硼醇飽和溶液；分析天平：靈敏度；恒溫干燥箱：控制精度±5℃：高溫電阻爐：控制精度±20℃；抽濾器；瓷坩堝：50ml；玻璃坩堝4號過濾器。

　　稱取干燥至恒重（120±5）℃的活性炭樣品（精確至準確）于瓷坩堝中，移入600℃高溫電阻爐中3小時，取出冷卻至室溫，加水5ml溶解殘渣，移入100ml燒杯中，然后用5ml水分別沖洗坩堝3次。將洗滌水和溶解水混合，加熱至微沸，保溫5min，稍冷過濾至250ml，用水沖洗3次，每次5ml。

　　在燒杯中加入1滴甲基紅指示劑，用醋酸溶液調(diào)紅，加熱至40℃除去。在攪拌下逐滴加入5ml四苯硼鈉乙醇溶液，放置10min，沉淀在4玻璃坩堝過濾器中過濾，恒重120±5℃。沉淀用四苯硼鉀醇飽和溶液轉(zhuǎn)移沉淀，每次用5ml四苯硼鉀醇飽和溶液洗滌沉淀3次，再用無水乙醇洗滌2次，每次2ml。將裝有沉淀的坩堝放入（120±5）℃的干燥箱中，干燥至恒重，取出放入干燥器中冷卻稱重。

　　以質(zhì)量百分比表示的樣品中鉀含量x（%）計算如下：x=M1×/m×100%，其中M1為四苯基硼鉀沉淀的質(zhì)量，G；m為活性炭的質(zhì)量，G；四苯基硼鉀質(zhì)量轉(zhuǎn)化為鉀的系數(shù)。

　　2結(jié)果討論

　　選用wave wave活性炭生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的活性炭產(chǎn)品，對同一樣品進行5次平行試驗。結(jié)果見表1。

　　表1精密測量數(shù)據(jù)

　　平均12345次

　　選擇已知鉀含量的活性炭樣品，按線性級數(shù)分別加入鉀標準溶液。在上述操作條件下，測定活性炭中鉀含量的回收率。結(jié)果見表2。平均回收率為%。

　　表2精度測量數(shù)據(jù)

　　12345次

　　3一些注意事項和注意事項

　　灰燼應在600℃下完全燃燒3小時，灰化時的溫度不得超過730℃。

　　四苯硼鈉乙醇溶液的制備：稱取四苯硼鈉溶于100ml無水乙醇中，必要時過濾。

　　四苯硼硼酸鉀的制備：稱取碳酸鉀（精確至300ml水），加入2滴甲基紅指示劑，用乙酸溶液調(diào)紅，加熱至40℃，攪拌下加入45ml四苯硼硼酸乙醇溶液，放置10min，取出，冷卻至室溫，用玻璃坩堝濾池提取過濾，用5%乙醇溶液轉(zhuǎn)移沉淀，干燥，再用10ml無水乙醇洗滌玻璃坩堝濾池5次，干燥。

　　四苯基硼鉀醇飽和溶液的制備：向制備的四苯基硼鉀中加入50mL 95%乙醇和950ml水，充分振蕩使其飽和。使用前進行干燥過濾。

　　在過濾沉淀過程中，要防止過濾時間過長，避免因乙醇部分揮發(fā)而沉淀四苯硼酸鈉。

　　坩堝清洗時，如果沉淀不易清洗，可用丙酮進一步清洗。

　　四苯基硼硼酸鈉水溶液貯存時間不長，放置兩周無渾濁，有利于沉淀洗滌。

　　，然后用無水乙醇洗滌，除去殘留的四苯基硼酸鉀洗滌劑，提高檢測結(jié)果的準確度。

　　4結(jié)論

　　結(jié)果表明，該方法準確、準確，線性關(guān)系良好。而且，該方法相對簡單、省時、易操作，可用于實際樣品分析。